Oxigénmeghatározás
Oxigénmeghatározás
A szén-dioxid titrimetriás meghatározásán kívül más gázok, így az oxigén nem gazometriás mérésére is új módszert dolgoztak ki. Figyelemre méltó, hogy a meghatározás különböző kémiai folyamatait, teljesen zárt rendszerben, milyen egyszerű megoldásokkal lehetett irányítani.
Az oxigéngáz kémiai méréséhez a magán(II)-karbonát, illetőleg az abból hevítésre képződő mangán(II)-oxid gyors oxigénmegkötő képességét igen alkalmasnak találták. E célra összeállított készülékben (8. ábra) a kívülről elektromos izzószállal hevített kvarccsőben (VIII), üvegdarával kevert mangán(II)-karbonát, illetve az abból képződő mangán(II)-oxid az átáramoltatott oxigéngázt 200 °C-on pillanatszerűen köti meg és magasabb mangán-oxidok keletkeznek. A vivőgáz, lúgos nátriumditionit-oldaton, majd 200 °C-ra hevített mangán(II)-oxidon (IV) átáramoltatott és tökéletesen oxigénmentesített nitrogéngáz. A mérendő oxigént a rendszerbe iktatott izzítócsőben (VIII) lévő MnO köti meg. Az eléje kapcsolt három gázmosó edénykében desztillált víz, sósav és káliumjodidos keményítőoldat van (V., VI., VII). A mérés folyamán az oxigéngáz megkötése után, a lehűlni hagyott izzítócsőben képzőött magasabb mangán-oxidokat, folyamatos nitrogéngáz-áramlás közben redukálták és oldották le. E célból a káliumjodid-oldatot tartalmazó gázmosó edénybe (VII) először a sósavoldatot (VI) áramoltatták az edény 180°-os átfordításával.
8. ábra. Készülék gázanalitikai vizsgálatokhoz
Ezután a sósavval megsavanyított vizes kálium jodid-oldatot juttatták a csőbe a gázmosó edény 180°-os átfordításával. Legutoljára a desztillált vizet tartalmazó gázmosót (V) átfordítva, a rendszert átmosták. Az oxigéngázzal egyenértékű mangánoxidok jodidos redukciója után az oxigéntartalmat végső soron jodometriásan lehetett mérni.
Hasonló zárt rendszerben a nitrogénmonoxid és -dioxid is meghatározható jodometriás titrálással. A nitrogén-dioxidot a zárt rendszerben először jodiddal nitrogén-monoxiddá kell redukálni. A nitrogén-monoxid 300 °C-on reagál a mangán(ll)-oxiddal és nitrogénné redukálódik.
Ugyanilyen elven volt megoldható a dinitrogén-monoxid meghatározása, mely 7–800 °C-on reagál a mangán(ll)-oxiddal.
